Введение

Дизельное топливо представляет собой сложную многокомпонентную смесь углеводородов, получаемую в результате переработки нефти и предназначенную для использования в быстроходных дизельных и газотурбинных двигателях наземной и судовой техники. Качество дизельного топлива непосредственно влияет на эффективность работы двигателя, его мощность, расход топлива, токсичность отработавших газов и ресурс двигателя в целом. В связи с этим контроль качества дизельного топлива является важнейшей задачей как для производителей, так и для потребителей топлива. Особую значимость приобретает независимый лабораторный анализ ДТ, позволяющий объективно оценить соответствие продукта требованиям нормативной документации и выявить возможные фальсификации.

Автономная некоммерческая организация «Центр химических экспертиз» (АНО «Центр химических экспертиз») проводит комплексный лабораторный анализ ДТ, включающий определение физико -химических характеристик, компонентного состава и эксплуатационных свойств этого важнейшего нефтепродукта. Актуальность проведения всестороннего исследования обусловлена жесткими требованиями технических регламентов к качеству топлива, необходимостью контроля технологических процессов переработки, а также оценкой соответствия продукции требованиям экологической безопасности. Проведение независимого лабораторного анализа позволяет защитить права потребителей, разрешить спорные ситуации между поставщиками и покупателями, а также получить доказательную базу для судебных разбирательств.

В настоящей статье рассматриваются теоретические основы и практические аспекты проведения лабораторного анализа ДТ, включая определение цетанового числа, фракционного состава, содержания серы, температуры вспышки, температуры застывания и помутнения, а также других нормируемых показателей. Особое внимание уделяется комплексному подходу к лабораторному анализу ДТ, позволяющему решать широкий спектр задач: от контроля соответствия требованиям нормативной документации до диагностики причин нештатных ситуаций при эксплуатации двигателей и выявления фальсифицированной продукции.

Глава 1. Теоретические основы химического состава и свойств дизельного топлива

1. 1. Компонентный состав и строение углеводородов

Дизельное топливо представляет собой смесь углеводородов различных классов, выкипающих в интервале температур от 170 до 360°С. В состав дизельного топлива входят углеводороды с числом атомов углерода от 8 до 26. Понимание состава является фундаментальной основой для проведения лабораторного анализа ДТ в условиях аккредитованного учреждения.

• Парафиновые углеводороды (алканы )являются важнейшим компонентом дизельного топлива. Они обладают хорошей самовоспламеняемостью, что способствует повышению цетанового числа. Нормальные парафины имеют наиболее высокие цетановые числа, изопарафины  — несколько ниже. При проведении лабораторного анализа важно определять соотношение нормальных и изопарафиновых углеводородов, поскольку это влияет на самовоспламеняемость топлива.
• Нафтеновые углеводороды (циклоалканы) присутствуют во всех дизельных топливах и обладают средней самовоспламеняемостью. Они обеспечивают хорошую стабильность топлива при хранении и удовлетворительные низкотемпературные свойства.
• Ароматические углеводороды характеризуются наиболее низкой самовоспламеняемостью, что снижает цетановое число дизельного топлива. Их содержание в современных топливах ограничено экологическими требованиями, особенно содержание полициклических ароматических углеводородов. При лабораторном анализе ДТ особое внимание уделяется определению содержания полициклических ароматических соединений как наиболее токсичных и канцерогенных компонентов.

1. 2. Основные эксплуатационные свойства дизельного топлива

Эксплуатационные свойства дизельного топлива определяются его химическим составом и должны обеспечивать надежную и экономичную работу двигателя в любых условиях эксплуатации. При проведении лабораторного анализа ДТ оценивается комплекс показателей, характеризующих его эксплуатационные свойства.

• Самовоспламеняемость является важнейшим показателем качества дизельного топлива, характеризующим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения  — время от начала впрыска топлива до начала его горения  — должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Топлива с низкой самовоспламеняемостью вызывают жесткую работу двигателя, повышенное давление в цилиндрах, стуки и дымный выхлоп. Количественно самовоспламеняемость оценивается цетановым числом  — условной единицей, показывающей, к смеси каких эталонных углеводородов по самовоспламеняемости близок испытуемый образец. За эталонные вещества приняты цетан (н -гексадекан) с цетановым числом 100 и альфа -метилнафталин с цетановым числом 0.
• Фракционный состав характеризует испаряемость дизельного топлива и его способность образовывать рабочую смесь определенного состава. От фракционного состава зависят полнота сгорания, дымность отработавших газов, нагарообразование, расход топлива и пусковые свойства двигателя. Нормируются температуры выкипания 50 и 95 процентов топлива. При лабораторном анализе ДТ определение фракционного состава позволяет выявить присутствие посторонних компонентов, таких как бензиновые или масляные фракции.
• Низкотемпературные свойства характеризуют способность дизельного топлива сохранять текучесть и прокачиваемость при низких температурах. При охлаждении в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, которые забивают топливные фильтры и нарушают подачу топлива в двигатель. Низкотемпературные свойства оцениваются температурой помутнения, температурой застывания и предельной температурой фильтруемости. При проведении лабораторного анализа эти показатели позволяют определить соответствие топлива сезону эксплуатации и климатической зоне.
• Вязкость является важнейшей характеристикой, определяющей условия подачи топлива, распыливания и смесеобразования. От вязкости зависят качество распыла топлива форсунками, дальнобойность факела, размер капель и полнота сгорания. Слишком низкая вязкость приводит к подтеканию топлива через плунжерные пары и ухудшению смазки прецизионных деталей топливной аппаратуры. Слишком высокая вязкость затрудняет прокачиваемость и ухудшает распыливание.
• Коррозионная активность характеризует способность дизельного топлива вызывать коррозию деталей двигателя и топливной системы. Она зависит от содержания сернистых соединений, водорастворимых кислот и щелочей. При лабораторном анализе ДТ обязательно проводится испытание на медной пластинке, определение содержания сероводорода и меркаптановой серы.

1. 3. Марки и классификация дизельного топлива

В Российской Федерации дизельное топливо классифицируется по климатическим условиям применения и по экологическому классу. Знание классификации необходимо для правильной интерпретации результатов лабораторного анализа ДТ и оценки соответствия продукта заявленной марке.

• По климатическим условиям применения различают три основные марки дизельного топлива:
  • Л (летнее)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха 0°С и выше.
  • З (зимнее)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха минус 20°С и выше (температура застывания топлива не выше минус 35°С) и минус 30°С и выше (температура застывания топлива не выше минус 45°С).
  • А (арктическое)  — рекомендуемое для эксплуатации при температуре окружающего воздуха минус 50°С и выше.
  • Е (межсезонное)  — дополнительная марка, предназначенная для эксплуатации в переходные периоды.
• По экологическому классу дизельное топливо подразделяется на классы К2, К3, К4, К5. Основным отличием экологических классов являются требования к содержанию серы, полициклических ароматических углеводородов. С 2016 года на территории Российской Федерации допущен к обращению только дизельное топливо экологического класса К5, которое характеризуется следующими показателями: содержание серы не более 10 мг/кг, содержание полициклических ароматических углеводородов не более 8 процентов, цетановое число не менее 51. При лабораторном анализе ДТ определение экологического класса позволяет оценить соответствие топлива современным экологическим требованиям.
• По содержанию серы в соответствии с ГОСТ 305 -82 дизельное топливо подразделяется на два вида:
  • Вид I  — массовая доля серы не более 0,2 процента.
  • Вид II  — массовая доля серы не более 0,05 процента.

При проведении лабораторного анализа ДТ специалисты нашей организации определяют соответствие продукта требованиям конкретной марки и экологического класса, что позволяет заказчику подтвердить качество продукции при поставках, выявить фальсификацию или получить доказательства для судебного разбирательства.

Глава 2. Нормативно -правовая база и метрологическое обеспечение лабораторного анализа дизельного топлива

2. 1. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 013/2011

Основополагающим документом, устанавливающим обязательные требования к качеству дизельного топлива на территории Евразийского экономического союза, является технический регламент «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту». Данный регламент устанавливает единые обязательные требования к топливу, выпускаемому в обращение на территории государств -членов Таможенного союза.

В соответствии с требованиями регламента, лабораторный анализ ДТ должен проводиться по аттестованным методикам, обеспечивающим прослеживаемость результатов к государственным стандартам. АНО «Центр химических экспертиз» аккредитована на проведение исследований в соответствии с требованиями ТР ТС 013/2011, что подтверждается соответствующей областью аккредитации и позволяет использовать результаты лабораторного анализа в качестве доказательств в судебных разбирательствах.

2. 2. Система стандартов для контроля качества дизельного топлива

Система стандартов, регламентирующих методы испытаний дизельного топлива, включает следующие основные документы, которые используются при проведении лабораторного анализа ДТ :

• ГОСТ 305 -82 «Топливо дизельное. Технические условия» устанавливает требования к дизельным топливам различных марок.
• ГОСТ 32511 -2013 «Топливо дизельное ЕВРО. Технические условия» распространяется на дизельное топливо экологических классов К3, К4, К5.
• ГОСТ 3122 -67 «Топлива дизельные. Метод определения цетанового числа» устанавливает метод определения самовоспламеняемости топлива на установке ИДТ -90.
• ГОСТ 32508 -2013 «Топлива дизельные. Определение цетанового числа» устанавливает современный метод определения характеристики воспламеняемости дизельного топлива с использованием стандартного одноцилиндрового четырехтактного форкамерного дизельного двигателя с переменной степенью сжатия.
• ГОСТ EN 15195 -2014«Нефтепродукты жидкие. Средние дистиллятные топлива. Метод определения задержки воспламенения и получаемого цетанового числа (DCN) сжиганием в камере постоянного объема» устанавливает альтернативный метод определения цетанового числа.
• ГОСТ 2177 -99 (ISO 3405:2000) «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава» устанавливает метод разгонки дизельного топлива для определения его фракционного состава.
• ГОСТ 33 -2016 «Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости» применяется для определения вязкости дизельного топлива.
• ГОСТ 20287 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температур текучести и застывания» устанавливает метод определения низкотемпературных свойств.
• ГОСТ 5066 -91 «Нефтепродукты. Методы определения температуры помутнения и начала кристаллизации» применяется для определения температуры помутнения.
• ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 «Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски -Мартенса» устанавливает метод определения температуры вспышки.
• ГОСТ Р 51947 -2002 «Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии» применяется для определения содержания серы.
• ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 «Нефтепродукты. Определение содержания серы методом ультрафиолетовой флуоресценции» применяется для определения содержания серы при возникновении спорных ситуаций.
• ГОСТ Р ЕН 12916 -2008 «Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции» используется для определения содержания полициклических ароматических углеводородов.
• ГОСТ 17323 -71 «Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой серы потенциометрическим титрованием» применяется для определения содержания меркаптановой серы.
• ГОСТ 6321 -92 «Топливо для двигателей. Метод испытания на медной пластинке» используется для оценки коррозионной активности.

2. 3. Метрологическое обеспечение и контроль качества результатов

Для обеспечения достоверности результатов лабораторного анализа ДТ в АНО «Центр химических экспертиз» внедрена система метрологического обеспечения, включающая:

• Регулярную поверку средств измерений в аккредитованных центрах стандартизации и метрологии.
  • Использование стандартных образцов состава (ГСО) для градуировки оборудования и контроля точности измерений.
  • Участие в межлабораторных сравнительных испытаниях для подтверждения компетентности.
  • Внутренний контроль качества с использованием контрольных карт и статистических методов.
  • Периодическую валидацию методик выполнения измерений.

Глава 3. Методология отбора и подготовки проб дизельного топлива для лабораторного анализа

3. 1. Принципы представительности проб

Достоверность результатов лабораторного анализа ДТ в решающей степени зависит от правильности отбора представительной пробы. Дизельное топливо является легковоспламеняющейся жидкостью, способной изменять свой состав при нарушении условий хранения и отбора проб, поэтому процедура пробоотбора имеет критическое значение для получения объективных результатов.

Основные принципы представительности проб включают:

• Обеспечение герметичности — проба дизельного топлива должна отбираться и храниться в герметичной таре, исключающей потери легких фракций и попадание атмосферной влаги. Для хранения используются стеклянные бутылки с притертыми пробками или металлические канистры с плотно закрывающимися крышками.
• Исключение испарения — при отборе проб необходимо минимизировать контакт дизельного топлива с воздухом, избегать интенсивного перемешивания, приводящего к испарению.
• Соблюдение температурного режима — пробы дизельного топлива следует хранить в прохладном месте, исключающем нагрев.
• Соблюдение стандартизованных процедур — пробоотбор должен выполняться в соответствии с требованиями ГОСТ 2517 -2012 «Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб».

3. 2. Методы отбора проб

В зависимости от объекта контроля применяются различные методы отбора проб дизельного топлива:

• Точечный метод — отбор пробы из одной точки резервуара или потока. Применяется для оперативного контроля при условии однородности продукта.
• Объединенный метод — составление средней пробы путем смешивания точечных проб, отобранных с разных уровней (верхний, средний, нижний) или в разные моменты времени. Обеспечивает наиболее достоверную характеристику всей партии продукта и рекомендуется для арбитражных анализов.
• Автоматический отбор — применяется в трубопроводах для контроля качества в процессе перекачки с использованием автоматических пробоотборников.

3. 3. Подготовка проб к анализу

Подготовка проб является важнейшим этапом, от которого зависит корректность результатов лабораторного анализа ДТ. Основные операции подготовки включают:

• Приведение к комнатной температуре — пробу дизельного топлива перед анализом выдерживают при комнатной температуре для обеспечения стабильности показателей.
• Проверку герметичности тары и сохранности пломб — перед вскрытием проверяют сохранность пломб и отсутствие признаков утечки.
• Гомогенизацию — при необходимости пробу осторожно перемешивают без интенсивного встряхивания для обеспечения однородности.
• Фильтрование — при наличии механических примесей пробу фильтруют через бумажный фильтр.
• Документирование — все операции по подготовке проб фиксируются в рабочем журнале с указанием даты, времени и условий проведения.

Глава 4. Определение цетанового числа дизельного топлива

4. 1. Физико -химическая сущность самовоспламеняемости

Самовоспламеняемость является важнейшим показателем качества дизельного топлива, определяющим его способность воспламеняться в камере сгорания дизельного двигателя после впрыска. Период задержки воспламенения  — время от начала впрыска топлива до начала его горения  — должен быть минимальным для обеспечения мягкой работы двигателя. Топлива с низкой самовоспламеняемостью вызывают жесткую работу двигателя, повышенное давление в цилиндрах, стуки и дымный выхлоп.

Количественно самовоспламеняемость оценивается цетановым числом  — условной единицей, показывающей, к смеси каких эталонных углеводородов по самовоспламеняемости близок испытуемый образец. За эталонные вещества приняты цетан (н -гексадекан) с цетановым числом 100 и альфа -метилнафталин с цетановым числом 0.

4. 2. Методы определения цетанового числа

При проведении лабораторного анализа ДТ в нашей организации определение цетанового числа производится несколькими методами в зависимости от требуемой точности и доступного оборудования :

• Моторный метод по ГОСТ 3122 -67 и ГОСТ 32508 -2013 — основан на сравнении самовоспламеняемости испытуемого топлива в одноцилиндровом двигателе с переменной степенью сжатия с самовоспламеняемостью эталонных смесей цетана и альфа -метилнафталина. Определение производится на установке ИДТ -90 или CFR F -5 при стандартных условиях испытания.
• Метод определения получаемого цетанового числа (DCN) по ГОСТ EN 15195 -2014 — основан на измерении задержки воспламенения средних дистиллятных топлив с использованием камеры сгорания постоянного объема. По результатам измерения задержки воспламенения вычисляют получаемое цетановое число. Метод применим к дизельным топливам, включая топлива, содержащие метиловые эфиры жирных кислот (FAME).
• Расчетный метод по ГОСТ 27768 -88 — основан на определении цетанового индекса по плотности и фракционному составу топлива. Применяется для ориентировочной оценки при отсутствии моторной установки или для экспресс -контроля.

4. 3. Методика определения цетанового числа на установке ИДТ -90

Установка ИДТ -90 представляет собой одноцилиндровый четырехтактный двигатель с регулируемой степенью сжатия. Методика определения цетанового числа включает следующие этапы:

• Подготовка установки к работе — проверка герметичности всех систем, регулировка тепловых зазоров, установка угла опережения впрыска топлива.
  • Калибровка установки по эталонным топливам — смесям цетана и альфа -метилнафталина с известным цетановым числом.
  • Определение цетанового числа испытуемого топлива путем сравнения его самовоспламеняемости с эталонными топливами при фиксированном угле опережения впрыска.
  • Проведение контрольных измерений и вычисление среднего результата из двух параллельных определений.

4. 4. Нормативные требования к цетановому числу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива экологического класса К5 установлены следующие требования к цетановому числу :

• Для летнего дизельного топлива — не менее 51.
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — не менее 47.

Для дизельного топлива по ГОСТ 305 -82 цетановое число должно быть не менее 45 для всех марок. При проведении лабораторного анализа ДТ определение этого показателя позволяет оценить соответствие топлива заявленной марке и экологическому классу.

Глава 5. Определение фракционного состава дизельного топлива

5. 1. Теоретические основы испаряемости дизельного топлива

Фракционный состав дизельного топлива характеризует его испаряемость и способность образовывать рабочую смесь определенного состава. От фракционного состава зависят полнота сгорания, дымность отработавших газов, нагарообразование, расход топлива и пусковые свойства двигателя.

При лабораторном анализе ДТ определяют следующие характерные точки фракционного состава:

• Температура перегонки 50 процентов топлива — характеризует фракционный состав средних фракций, влияющих на прогрев двигателя и приемистость. Для летнего и зимнего топлива она должна быть не выше 280°С, для арктического  — не выше 255°С.
• Температура перегонки 95 процентов топлива(конец перегонки)  — характеризует полноту испарения и склонность к образованию нагара. Согласно требованиям технического регламента ТР ТС 013/2011, 95 процентов объемных должны перегоняться при температуре не выше 360°С для всех типов дизельного топлива. Слишком высокая температура конца кипения указывает на наличие тяжелых фракций, которые не успевают полностью испариться и сгореть, вызывая повышенное нагарообразование и дымность выхлопа.

5. 2. Методика определения фракционного состава по ГОСТ 2177 -99

Определение фракционного состава производится на аппарате для разгонки нефтепродуктов АРН -2. Методика включает следующие этапы:

• Отбор пробы дизельного топлива объемом 100 мл в мерный цилиндр при температуре 20°С.
  • Заливка пробы в круглодонную колбу аппарата с добавлением нескольких кусочков пемзы для равномерного кипения.
  • Нагрев колбы с заданной скоростью.
  • Регистрация температуры при отгоне 50 процентов топлива.
  • Регистрация температуры при отгоне 95 процентов топлива (конец перегонки) и объема остатка в колбе.
  • Построение кривой разгонки и определение соответствия нормативным требованиям.

5. 3. Нормативные требования к фракционному составу

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие требования к фракционному составу :

• Фракционный состав — 95 процентов объемных перегоняется при температуре, не выше 360°С для всех экологических классов (К2 -К5).

Дополнительные требования по ГОСТ 305 -82:
• Для летнего и зимнего топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 280°С.
• Для арктического топлива: температура перегонки 50 процентов  — не выше 255°С.

Глава 6. Определение низкотемпературных свойств дизельного топлива

6. 1. Значение низкотемпературных свойств для эксплуатации

Низкотемпературные свойства характеризуют способность дизельного топлива сохранять текучесть и прокачиваемость при низких температурах. При охлаждении в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, которые забивают топливные фильтры и нарушают подачу топлива в двигатель. Для оценки низкотемпературных свойств определяют три основных показателя.

• Температура помутнения — температура, при которой в топливе начинают образовываться кристаллы парафинов, видимые невооруженным глазом. При этой температуре топливо еще сохраняет текучесть, но эксплуатация двигателя уже может быть затруднена из -за забивания фильтров.
• Температура застывания — температура, при которой топливо теряет подвижность и не может переливаться в сосуде при его наклоне.
• Предельная температура фильтруемости — температура, при которой топливо перестает проходить через стандартный фильтр с заданной скоростью. Этот показатель наиболее точно характеризует эксплуатационные свойства топлива при низких температурах.

6. 2. Методики определения низкотемпературных свойств

При проведении лабораторного анализа ДТ определение низкотемпературных свойств производится следующими методами:

• Определение температуры помутнения по ГОСТ 5066 -91(второй метод)  — основано на охлаждении топлива в пробирке с регистрацией температуры появления первых кристаллов парафина.
• Определение температуры застывания по ГОСТ 20287 -91 — основано на охлаждении топлива в пробирке и определении температуры, при которой уровень топлива остается неподвижным при наклоне пробирки на 45 градусов.
• Определение предельной температуры фильтруемости по ГОСТ EN 116 -2013 — основано на охлаждении топлива и измерении времени прохождения через стандартный фильтр под вакуумом.

6. 3. Нормативные требования к низкотемпературным свойствам

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для различных марок дизельного топлива установлены следующие требования к предельной температуре фильтруемости :

• Для летнего дизельного топлива — не нормируется.
  • Для межсезонного дизельного топлива — не выше минус 15°С.
  • Для зимнего дизельного топлива  — не выше минус 20°С.
  • Для арктического дизельного топлива  — не выше минус 38°С.

По ГОСТ 305 -82 также нормируются температура застывания и температура помутнения :
• Для летнего топлива: температура застывания  — не выше минус 10°С, температура помутнения  — не выше минус 5°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 35°С): температура застывания  — не выше минус 35°С, температура помутнения  — не выше минус 25°С.
• Для зимнего топлива (с температурой застывания минус 45°С): температура застывания  — не выше минус 45°С, температура помутнения  — не выше минус 35°С.
• Для арктического топлива: температура застывания  — не выше минус 55°С.

Глава 7. Определение содержания серы в дизельном топливе

7. 1. Экологическое и эксплуатационное значение серы

Содержание серы в дизельном топливе является важнейшим экологическим и эксплуатационным показателем. Сернистые соединения при сгорании образуют оксиды серы, которые ядовиты и ускоряют коррозию деталей двигателя, а также отравляют катализаторы систем нейтрализации отработавших газов.

Современные требования к содержанию серы в дизельном топливе экологического класса К5  — не более 10 мг/кг. Такой низкий уровень содержания требует применения высокочувствительных методов анализа.

7. 2. Рентгенофлуоресцентный метод определения серы

Основным методом определения серы в дизельном топливе является энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия по ГОСТ Р 51947 -2002. Метод основан на облучении пробы рентгеновским излучением и измерении интенсивности характеристического флуоресцентного излучения атомов серы.

Прибор обеспечивает:
• Диапазон измеряемых концентраций серы от 5 до 5000 мг/кг.
• Высокую чувствительность с пределом обнаружения 2 мг/кг.
• Быстроту анализа  — время одного измерения не превышает 5 минут.
• Простоту пробоподготовки.

7. 3. Метод ультрафиолетовой флуоресценции

Метод ультрафиолетовой флуоресценции по ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 -2006 применяется для определения содержания серы в дизельном топливе при возникновении спорных ситуаций. Метод основан на сжигании пробы и регистрации флуоресценции диоксида серы при облучении ультрафиолетовым светом. Обеспечивает высокую чувствительность, сопоставимую с рентгенофлуоресцентным методом.

7. 4. Определение меркаптановой серы

Меркаптановая сера является наиболее коррозионно -активной формой сернистых соединений. Определение производится потенциометрическим титрованием по ГОСТ 17323 -71. Нормативное значение массовой доли меркаптановой серы  — не более 0,01 процента.

7. 5. Нормативные требования к содержанию серы

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 для дизельного топлива установлены следующие требования к массовой доле серы :

• Для экологического класса К2 — не более 500 мг/кг.
  • Для экологического класса К3 — не более 350 мг/кг.
  • Для экологического класса К4  — не более 50 мг/кг.
  • Для экологического класса К5  — не более 10 мг/кг.

По ГОСТ 305 -82 для дизельного топлива вида I массовая доля серы не более 0,2 процента, для вида II  — не более 0,05 процента.

Глава 8. Определение температуры вспышки дизельного топлива

8. 1. Значение температуры вспышки для безопасности

Температура вспышки характеризует пожарную безопасность продукта и испаряемость легких фракций. Низкая температура вспышки указывает на наличие легких фракций, что повышает пожароопасность продукта и может приводить к образованию паровых пробок в топливной системе. Высокая температура вспышки затрудняет пуск двигателя.

8. 2. Методика определения температуры вспышки

Определение температуры вспышки производится по ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 -2008 (метод Пенски -Мартенса) в закрытом тигле. Методика включает:

• Помещение пробы в закрытый тигель.
  • Нагрев с заданной скоростью при непрерывном перемешивании.
  • Периодическое зажигание пламени над поверхностью топлива.
  • Регистрацию температуры, при которой происходит первая вспышка паров топлива.

8. 3. Нормативные требования к температуре вспышки

В соответствии с техническим регламентом ТР ТС 013/2011 установлены следующие требования к температуре вспышки в закрытом тигле :

• Для летнего и межсезонного дизельного топлива — не ниже 55°С (для классов К4 и К5) и не ниже 40°С (для классов К2 и К3).
  • Для зимнего и арктического дизельного топлива — не ниже 30°С для всех классов.

В практике судебных разбирательств несоответствие температуры вспышки требованиям технического регламента является частым основанием для привлечения к административной ответственности.

Глава 9. Определение вязкости дизельного топлива

9. 1. Значение вязкости для эксплуатации

Вязкость является важнейшей характеристикой, определяющей условия подачи топлива, распыливания и смесеобразования. От вязкости зависят качество распыла топлива форсунками, дальнобойность факела, размер капель и полнота сгорания. Слишком низкая вязкость приводит к подтеканию топлива через плунжерные пары и ухудшению смазки прецизионных деталей топливной аппаратуры. Слишком высокая вязкость затрудняет прокачиваемость и ухудшает распыливание.

9. 2. Методика определения кинематической вязкости

Определение кинематической вязкости производится по ГОСТ 33 -2016 с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров. Методика включает измерение времени истечения определенного объема топлива через калиброванный капилляр под действием силы тяжести при заданной температуре (20°С).

9. 3. Нормативные требования к вязкости

В соответствии с ГОСТ 305 -82 установлены следующие требования к кинематической вязкости при 20°С :

• Для летнего топлива — 3,0 -6,0 мм²/с.
  • Для зимнего топлива — 1,8 -5,0 мм²/с.
  • Для арктического топлива  — 1,5 -4,0 мм²/с.

Технический регламент ТР ТС 013/2011 непосредственно не нормирует вязкость, но этот показатель важен для обеспечения работоспособности топливной аппаратуры.

Глава 10. Определение коррозионных свойств

10. 1. Испытание на медной пластинке

Испытание на медной пластинке по ГОСТ 6321 -92 характеризует коррозионную активность дизельного топлива. Пластинка после выдерживания в топливе при 50°С в течение 3 часов должна сохранять цвет, соответствующий классу 1 эталонной шкалы. Потемнение пластинки свидетельствует о наличии коррозионно -активных соединений.

10. 2. Содержание водорастворимых кислот и щелочей

В дизельном топливе должно полностью отсутствовать содержание водорастворимых кислот и щелочей. Определение производится путем экстракции пробы водой и проверки водной вытяжки индикаторами.

10. 3. Содержание сероводорода

Содержание сероводорода в дизельном топливе должно полностью отсутствовать. Определение производится по ГОСТ 17323 -71.

Глава 11. Определение содержания фактических смол и кислотности

11. 1. Фактические смолы

Концентрация фактических смол характеризует склонность топлива к образованию отложений в двигателе. Определение производится по ГОСТ 1567 -97 путем испарения топлива и взвешивания остатка. Нормативные значения по ГОСТ 305 -82 :

• Для летнего топлива — не более 40 мг на 100 см³.
  • Для зимнего и арктического топлива — не более 30 мг на 100 см³.

11. 2. Кислотность

Кислотность характеризует содержание органических кислот в топливе. Определяется титрованием спиртовой вытяжки раствором гидроксида калия. Нормативное значение для всех марок по ГОСТ 305 -82  — не более 5 мг КОН на 100 см³ топлива.

Глава 12. Определение содержания механических примесей и воды

12. 1. Значение контроля чистоты топлива

Наличие механических прим